Arrivée de nouveaux instruments de PRAMMICS dans les réseaux de RéGEF

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La plateforme PRAMMICS a été créée en 2014 pour répondre aux besoins techniques des laboratoires de recherche de l’OSU-EFLUVE. Cette appartenance à l’OSU, structure fédérative, a permis de mutualiser des moyens et des compétences, et de faire émerger des projets de recherche aux interfaces de différentes disciplines. Elle a permis également de se situer dans le tissu socio-économique de l’Est parisien.

La plateforme PRAMMICS est très innovante scientifiquement car elle regroupe un grand nombre d’instruments analytiques aussi bien de haute sensibilité et précision que des instruments très spécifiques permettant l’analyse d’un large panel de micropolluants et d’autres éléments ou molécules traces (organiques, inorganiques et biologiques). Les analyses couvrent tous les compartiments environnementaux (air, eau, sols, biota) et des experts de chacun de ces domaines sont présents au sein de la plateforme. C’est donc une plateforme analytique particulièrement intégrée.

Les cinq laboratoires de l’OSU-EFLUVE et en particulier, le LISA, le LEESU et l’IEES, conduisent historiquement des recherches avec une forte expertise en chimie analytique et en analyse biologique, appliquée à l’environnement. Les utilisations de la plateforme PRAMMICS permettent par exemple de détecter des composés organiques et déterminer la composition élémentaire, des espèces majeures jusqu’à l’état de traces, dans les aérosols et les dépôts atmosphériques, de détecter et d’identifier de nouveaux micropolluants dans les effluents urbains et le milieu récepteur (microplastiques, métabolites issus de produits pharmaceutiques, nouvelles molécules émergentes et produits de dégradation) ou encore de mesurer les activités physiologiques des plantes suite à la pollution et d’identifier les microcosmes et la biodiversité des sols soumis à des apports anthropiques.

La plateforme PRAMMICS s’organise autour de 3 pôles d’analyse : organique, inorganique et biologique regroupant des équipements analytiques spécifiques indispensables à l’analyse d’un large panel de micropolluants et d’éléments traces dits nutritifs dans les matrices air/eau/sol et s’appuyant sur l’expertise des laboratoires de l’OSU-EFLUVE. Chaque pôle est doté d’équipements scientifiques de pointe assurant la sensibilité, la sélectivité, la précision et la répétabilité des analyses et couvrant l’ensemble de la chaîne analytique :

–          Préparation des échantillons

–          Traitement des échantillons

–          Analyse proprement dite

Pôle organique :

La plateforme possède un pôle organique fort de compétences pour l’analyse des micropolluants organiques à l’état de traces et d’ultra-traces dans les matrices environnementales.

Les équipements qui le constituent permettent :

–          La séparation, la lyophilisation, la filtration des échantillons

–          La purification, la dérivatisation, l’extraction automatique des micropolluants dans des matrices liquides (extraction sur phase solide automatisée, SPE), solides (extraction par solvant pressurisé, PSE ; extraction par fluide supercritique, SFE) et gazeuses (thermodésorption, ATD)

–          L’analyse proprement dite, en particulier à l’aide de méthodes chromatographiques (HPLC-UV) couplées à la spectrométrie de masse en routine (GC-MS, GC-MS/MS, UPLC-MS/MS haute résolution). Ces instruments sont inscrits dans le réseau Geof de RéGEF depuis 4 ans.

La SFE-GC-MS a été ajoutée récemment. Elle permet l’analyse directe de filtres (phase particulaire). L’extraction se fait on-line, à l’aide de CO2 supercritique suivi une dérivation puis les molécules sont séparées sur GC-MS et identifiées via une banque de données. L’instrument est notamment utilisé pour caractériser les aérosols organiques secondaires dans l’atmosphère.

(1) SFE-GC-MS (Perkin, Clarus 680). (2) Analyse d’un filtre contenant des particules provenant d’une forêt (campagne Landex)

Pôle inorganique :

 Dans le domaine de l’analyse inorganique, la plateforme PRAMMICS s’est dotée d’équipements permettant d’effectuer l’analyse quantitative ionique ainsi qu’élémentaire, du lithium à l’americium en passant par les éléments traces métalliques ainsi que le carbone, l’azote et le soufre, en solution ou directement sur des matrices solides (sols, sédiments, boues, aérosols…).

L’expertise du pôle inorganique couvre notamment :

–          la préparation du matériel d’échantillonnage et des échantillons environnementaux (micro-ondes, plaque d’évaporation, perleuse, pastilleuse, microbalance en atmosphère à hygrométrie contrôlée, lyophilisateur) ainsi que le prélèvement d’aérosols (PILS),

–          le dosage des ions et éléments, aussi bien des majeurs que des ultra-traces (chromatographie ionique, analyseur CHNS-O, SFX, ICP-MS),

–          une expertise reconnue dans le dosage du mercure (analyseur de méthylmercure),

La plupart des instruments d’analyse du pôle inorganique sont mis en œuvre dans des salles propres (ISO 7 à ISO 5) et la préparation des échantillons pour recherche d’ultratraces est réalisée sous hotte à flux laminaire (ISO 1).

Parmi les équipements du pôle inorganique, la Spectrométrie de Fluorescence X (SFX) est un instrument permettant d’accéder à la composition élémentaire d’échantillons solides et liquides. Les compétences au sein de PRAMMICS concernent principalement l’analyse d’aérosols déposés sur membranes, de sols et de végétaux sous forme de perles ou pastilles. Ce spectromètre de Fluorescence X dispersif en longueurs d’onde est doté d’un canal avec un détecteur SDD permettant l’analyse simultanée en énergie. Cet équipement a récemment intégré le réseau SPIX.

SFX (MalvernPanalytical, Zetium)

La chromatographie ionique, l’ICP-MS et la plateforme de préparation (perleuse et pastilleuse) sont inscrits depuis 2024 au sein du réseau de Géochimie élémentaire. Ce sont des équipements incontournables pour les analyses environnementales qui permettent une meilleure caractérisation des milieux et de la contamination. La chromatographie ionique PRAMMICS est un ensemble de deux systèmes chromatographiques indépendants permettant l’analyse simultanées des cations ainsi que les anions organiques et organiques. Les phases mobiles utilisées sont respectivement un mélange acide nitrique et acide dipicolinique ainsi qu’un mélange carbonate et bicarbonate de sodium. Elle est utilisée pour l’analyse des composés chargés dans des matrices environnementales (eaux, pluies, aérosols mis en solution dans l’eau…).

Chromatographie ionique (Metrohm, Compact 930 Flex)

L’ICP-MS est utilisée pour l’analyse élémentaire des échantillons liquides. Actuellement, les méthodes sont développées au sein de PRAMMICS pour permettre l’analyse des eaux peu chargées (eaux pluviales, ruissellement, de surface) ainsi que des aérosols, des dépôts secs atmosphériques et sols minéralisés.

La perleuse et la pastille viennent en soutien pour la préparation des échantillons pulvérulents. La perleuse effectue une fusion alcaline qui peut être refroidie pour fabriquer une perle analysable en SFX ou repris avec de l’acide pour l’analyse en ICP (non effectué sur PRAMMICS). La pastilleuse quant à elle permet de presser les poudres. En fonction de la préparation, les pastilles peuvent être analysés en SFX ou analyseur infrarouge (non présent sur PRAMMICS).

(1) ICP-MS (Perkin Elmer, Nexion 2000) (2) Perleuse (Claisse, LeNeo)

L’appartenance aux différents réseaux de RéGEF va permettre d’être mieux identifié, de s’harmoniser et se positionner au niveau national ainsi que, pour les acteurs la plateforme, d’échanger et partager leurs retours d’expériences avec les réseaux. Des essais inter-laboratoires sont déjà prévus ainsi que la participation aux réunions collectives.